Istraživanje procesa sinteze bis(fluorosulfonil)amida

U visoko korozivnom okruženju, online spektroskopsko praćenje postaje učinkovita metoda istraživanja.

Litijev bis(fluorosulfonil)amid (LiFSI) može se koristiti kao aditiv za elektrolite litij-ionskih baterija, s prednostima kao što su visoka gustoća energije, toplinska stabilnost i sigurnost.Buduća potražnja postaje sve očiglednija, čineći je žarištem u istraživanju novih materijala u energetskoj industriji.

Proces sinteze LiFSI uključuje fluoridaciju.Diklorosulfonil amid reagira s HF, gdje je Cl u molekularnoj strukturi zamijenjen F, proizvodeći bis(fluorosulfonil)amid.Tijekom procesa nastaju međuproizvodi koji nisu u potpunosti zamijenjeni.Uvjeti reakcije su strogi: HF je vrlo korozivan i izuzetno toksičan;reakcije se odvijaju pod visokom temperaturom i pritiskom, što proces čini vrlo opasnim.

svsdb (1)

Trenutačno se mnoga istraživanja ove reakcije fokusiraju na pronalaženje optimalnih reakcijskih uvjeta za maksimiziranje prinosa proizvoda.Jedina offline tehnika detekcije dostupna za sve komponente je F spektar nuklearne magnetske rezonancije (NMR).Proces otkrivanja je izuzetno složen, dugotrajan i opasan.Tijekom reakcije supstitucije, koja traje nekoliko sati, potrebno je otpustiti pritisak i uzimati uzorke svakih 10-30 minuta.Ti se uzorci zatim testiraju s F NMR kako bi se odredio sadržaj međuproizvoda i sirovina.Razvojni ciklus je dugotrajan, uzorkovanje je složeno, a proces uzorkovanja također utječe na reakciju, čineći testne podatke nereprezentativnima.

Međutim, tehnologija mrežnog nadzora može savršeno riješiti ograničenja izvanmrežnog nadzora.U optimizaciji procesa, online spektroskopija se može koristiti za praćenje in situ koncentracija reaktanata, međuproizvoda i proizvoda u stvarnom vremenu.Potopna sonda doseže izravno ispod površine tekućine u reakcijskom kotlu.Sonda može izdržati koroziju od materijala poput HF, klorovodične kiseline i klorosulfonske kiseline i može tolerirati temperature do 200°C i tlak od 15 MPa.Lijevi grafikon prikazuje online praćenje reaktanata i međuproizvoda pod sedam parametara procesa.Prema parametru 7, sirovine se troše najbrže, a reakcija se završava najranije, što ga čini najboljim stanjem reakcije.

svsdb (3)
svsdb (2)

Vrijeme objave: 23. studenoga 2023